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樣品被引入到高溫裂解爐后，樣品發生裂解氧化反應。在1050"C左右的高溫下，樣品被*氣化并發生氧化裂解，其中的硫化物定量地轉化為二氧化硫。反應氣由載氣攜帶，經過膜式干燥器脫去其中的水份，進入反應室。二氧化硫受到特定波長的紫外線照射，吸收這種射線使一些電子轉向高能軌道。一旦電子退回到它們的原軌道時，過量的能量就以光的形式釋放出來，并用光電倍增管按特定波長檢測接收，發射的熒光對于硫來講*是特定的并且與原樣品中硫的含量成正比。再經微電流放大器放大、計算機數據處理，即可轉換為與光強度成正比的電信號，通過測量其大小即可計算出相應樣品的含硫量。
紫外熒光定硫儀主要用于石油產品，也根據方法檢測有機材料(如工業化學品、橡膠、合成纖維，等)；具體如原油、餾分油、石油氣、塑料、石油化工產品、食物等。